- Область застосування. Перегонка з водяною парою є ефективним методом очищення органічних сполук,...
- Проведення перегонки.
Область застосування.
Перегонка з водяною парою є ефективним методом очищення органічних сполук, що не розчинних або важко розчинних у воді. Вона особливо придатна в тих випадках, коли продукт реакції забруднений великою кількістю труднолетучих смолистих домішок.
Цей спосіб дозволяє проводити перегонку речовин при температурі, значно меншою, ніж їх температура кипіння.
Теоретичне обґрунтування.
У разі практично нерозчинних одна в одній рідин випаровування кожної з них йде незалежно від іншої і тиск парів кожного компонента при незмінній температурі залишається постійним при будь-яких співвідношеннях мас взятих рідин.
Беручи систему за ідеальну за законом Рауля можна знайти тиск пара кожної рідини над сумішшю, а за законом Дальтона - загальний тиск парів над сумішшю
pA = pA * xA, pB = pB * xB, p = pA + pB
Так як для взаємно не змішуються рідин xA = 1; XВ = 1 (молярний частки речовин A, B в рідини), то:
p = pA * + pB *
З рівняння видно, що загальний тиск парів на системою з двох змішуються рідин завжди більше ніж тиску парів чистих речовин.
Оскільки умовою початку кипіння є рівність тиску парів над рідиною зовнішньому тиску, то при нагріванні загальний тиск пари над системою досягає значення формального тиску раніше, ніж це можливо для парів чистих речовин. Тому такі рідини завжди киплять при більш низькій температурі, ніж компоненти, що утворюють їх, і температура кипіння залишається постійною, поки повністю не відганяючи один з компонентів.
У разі перегонки з водяною парою при нормальному тиску температура кипіння суміші завжди буде менше 100 ° С.
Проведення перегонки.
Установка для перегонки з водяною парою зображена на рис.1
Рис.1 Установка для перегонки з водяною парою
1 - круглодонная колба з довгим горлом; 2 - речовини, що переганяється і вода; 3 - холодильник; 4 - приймач; 5 парообразователь; 6 - трубка, по якій надходить пар; 7 - пароотводную трубка; 8 - запобіжна трубка; 5 - трійник; 10 - гвинтовий затиск; 11 - алонж
Для перегонки з водяною парою можна використовувати колбу Кляйзена, в яку вставляють трубку, що доходить до дна колби. З цієї трубці з парообразователя надходить пар. Для того щоб в процесі перегонки запобігти конденсації водяної пари і переповнення перегінній колби водою, її попередньо нагрівають до 105-110 ° С.
Перегонку, як правило, ведуть до тих пір, поки дистилят не перестане розділятися на дві фази. Пості того як почне переганятися одна вода, відкривають затискач 10 (див. Рис.1) і лише після цього припиняють нагрівання парообразователя.
Після від'єднання приймача дистиляту від холодильника вміст переливають в ділильну воронку і видаляють водну фазу. (Див. Рис.2)
При перегонці досить мало летючих речовин користуються перегрітою водяною парою, для отримання якого між пароутворювачем і перегінній колбою включають пароперегреватель (що представляє собою мідну трубку, закручену в піраміду і забезпечену гільзою для термометра). Пароперегрівач нагрівається до потрібної температури газовим пальником. При перегонці з перегрітою водяною парою перегінну колбу нагрівають на бані, температура якої приблизно на 10 ° вище температури перегрітої пари.