- Метод 1. Визначення суми дубильних речовин в перерахунку на танін
- Метод 2. Визначення суми дубильних речовин в перерахунку на пирогаллол
Вміст (Table of Contents)
Натомість ст. ГФ XI
Визначення змісту дубильних речовин в лікарській рослинній сировині та лікарських рослинних препаратах проводять титриметрическим і / або спектрофотометрическим методами. Титриметричний метод полягає у визначенні суми дубильних речовин в перерахунку на танін, а спектрофотометрический метод дозволяє визначати суму дубильних речовин в перерахунку на пирогаллол.
Метод 1. Визначення суми дубильних речовин в перерахунку на танін
Близько 2 г (точна наважка) подрібненого лікарської рослинної сировини або лікарської рослинної препарату, просіяного крізь сито з отворами розміром 3 мм, поміщають в конічну колбу місткістю 500 мл, заливають 250 мл нагрітої до кипіння води і кип'ятять зі зворотним холодильником на електричній плитці з закритою спіраллю протягом 30 хв при періодичному перемішуванні. Отримане витяг охолоджують до кімнатної температури і фільтрують через вату в мірну колбу місткістю 250 мл так, щоб частинки сировини / препарату не потрапили в колбу, доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують. 25,0 мл отриманого водного вилучення поміщають в конічну колбу місткістю 1000 мл, додають 500 мл води, 25 мл розчину індігосульфокіслоти і титрують при постійному перемішуванні калію перманганату розчином 0,02 М до золотисто-жовтого забарвлення.
Паралельно проводять контрольний дослід: в конічну колбу місткістю 1000 мл поміщають 525 мл води, 25 мл розчину індігосульфокіслоти і титрують при постійному перемішуванні калію перманганату розчином 0,02 М до золотисто-жовтого забарвлення.
1 мл калію перманганату розчину 0,02 М відповідає 0,004157 г дубильних речовин в перерахунку на танін.
Зміст суми дубильних речовин в перерахунку на танін в абсолютно сухому сировину у відсотках (Х) розраховують за формулою:
(V - V 1) · 0,004157 · 250 · 100 · 100
X = -----------------,
a · 25 · (100 - W)
де
V - об'єм калію перманганату розчину 0,02 М, витраченого на титрування водного вилучення, мл;
V 1 - обсяг калію перманганату розчину 0,02 М, витраченого на титрування в контрольному досліді, мл;
0,004157 - кількість дубильних речовин, що відповідає 1 мл калію перманганату розчину 0,02 М (в перерахунку на танін), г;
a - навішування сировини або лікарської рослинної препарату, г;
W - вологість лікарської рослинної сировини або лікарської рослинної препарату,%;
250 - загальний обсяг водного вилучення, мл;
25 - об'єм водного вилучення, взятого для титрування, мл.
Примітка. Приготування розчину індігосульфокіслоти. 1 г индигокармина розчиняють в 25 мл сірчаної кислоти концентрованої, потім додають додатково 25 мл сірчаної кислоти концентрованої і розбавляють водою до 1000 мл, обережно вливаючи отриманий розчин в воду, в мірній колбі місткістю 1000 мл, перемішують.
Метод 2. Визначення суми дубильних речовин в перерахунку на пирогаллол
Близько 0,5 - 1,0 г (точну наважку або іншу, вказану в фармакопейної статті або нормативної документації) подрібненого лікарської рослинної сировини або лікарської рослинної препарату, просіяного крізь сито з отворами розміром 0,18 мм, поміщають в конічну колбу місткістю 250 мл , додають 150 мл води і кип'ятять на водяній бані із зворотним холодильником протягом 30 хв. Отримане водне витяг в колбі охолоджують до кімнатної температури, фільтрують через вату в мірну колбу місткістю 250 мл так, щоб частинки сировини не потрапили в колбу, доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують. Отриманий розчин фільтрують через паперовий фільтр діаметром близько 125 мм, відкидаючи перші 50 мл фільтрату.
Визначення проводять в захищеному від світла місці.
Визначення суми дубильних речовин. 5,0 мл фільтрату поміщають в мірну колбу місткістю 25 мл, доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують. 2,0 мл отриманого розчину поміщають в мірну колбу місткістю 25 мл, додають 1 мл фосфорномолібденововольфрамового реактиву, 10 мл води і доводять об'єм розчину до мітки натрію карбонату розчином 10,6% (випробуваний розчин). Через 30 хв вимірюють оптичну щільність досліджуваного розчину (А1) на спектрофотометрі при довжині хвилі 760 нм в кюветі з товщиною шару 10 мм, використовуючи як розчин порівняння воду.
Визначення суми дубильних речовин, що не адсорбованих шкірним порошком. До 10,0 мл фільтрату додають 0,1 г шкірного порошку, перемішують отриману суміш протягом 60 хв і фільтрують через паперовий фільтр. 5,0 мл отриманого фільтрату поміщають в мірну колбу місткістю 25 мл, доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують. 2,0 мл отриманого розчину поміщають в мірну колбу місткістю 25 мл, додають 1 мл фосфорномолібденововольфрамового реактиву, 10 мл води, обсяг розчину доводять до мітки натрію карбонату розчином 10,6% і перемішують (випробовуваний розчин). Через 30 хв вимірюють оптичну щільність досліджуваного розчину (А2) на спектрофотометрі при довжині хвилі 760 нм в кюветі з товщиною шару 10 мм, використовуючи як розчин порівняння воду.
Паралельно вимірюють оптичну щільність стандартного розчину.
2,0 мл розчину СО пирогаллола поміщають в мірну колбу місткістю 25 мл, додають 1 мл фосфорномолібденововольфрамового реактиву, 10 мл води, доводять об'єм розчину до мітки натрію карбонату розчином 10,6% і перемішують (стандартний розчин). Через 30 хв вимірюють оптичну щільність стандартного розчину (А3) на спектрофотометрі при довжині хвилі 760 нм в кюветі з товщиною шару 10 мм, використовуючи як розчин порівняння воду.
Зміст суми дубильних речовин в перерахунку на пирогаллол в абсолютно сухому сировину у відсотках (Х) розраховують за формулою:
де
А1 - оптична щільність досліджуваного розчину при визначенні суми дубильних речовин;
А2 - оптична щільність досліджуваного розчину при визначенні суми дубильних речовин, що не адсорбованих шкірним порошком, в перерахунку на пирогаллол;
А3 - оптична щільність стандартного розчину;
a - навішування лікарської рослинної сировини або лікарської рослинної препарату, г;
a 0 - навішування СО пирогаллола, г;
W - вологість лікарської рослинної сировини або лікарської рослинної препарату,%.
Примітка. Приготування розчину СО пирогаллола. 0,05 г (точна наважка) СО пирогаллола поміщають в мірну колбу місткістю 100 мл, розчиняють у воді, доводять об'єм розчину водою до мітки, перемішують. 5,0 мл отриманого розчину поміщають в мірну колбу місткістю 100 мл, доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують. Розчин використовують свіжоприготованим.
Завантажити в PDF ОФС.1.5.3.0008.15 Визначення змісту дубильних речовин в лікарській рослинній сировині та лікарських рослинних препаратах
